TITANIUM
АСМ Раман
Модульные СЗМ
Автоматизированные СЗМ
Специализированные СЗМ
 
 

Специализированные применения

Измерение изменения массы

Исследование сорбции аммиака с помощью исследовательского комплекса «газовый сенсор на основе пьезокварцевых микровесов – сканирующий зондовый микроскоп»

В эксперименте показаны некоторые возможности исследовательского комплекса «газовый сенсор на основе пьезокварцевых микровесов – сканирующий зондовый микроскоп». В качестве модельной системы был выбран процесс взаимодействия с аммиаком бромкрезолового пурпурного, широко известного индикатора на аммиак. Для увеличения площади поверхности индикатора и удобства регистрации изменения рельефа были использованы наночастицы диоксида гафния.

Оборудование
Установка включает в себя:

  • Систему подготовки аммиаксодержащей газовой смеси
  • Проточную газовую ячейку
  • Пьезокварцевые микровесы, состоящие из кварцевого резонатора, встроенного в проточную газовую ячейку, и векторного анализатора электрических цепей (электронного блока управления)
  • АСМ с зондом, подведённым к кварцевому резонатору микровесов
  • Газовый сигнализатор на аммиак
ИНТЕГРА Аура - СЗМ для работы в условиях контролируемой атмосферы или низкого вакуума ПКМ-Д – пьезо-кварцевые микровесы с контролем добротности (ПКМ-Д)

 

Подготовка образца
Для эксперимента образец был подготовлен следующим образом:

  1. Наночастицы диоксида гафния диспергированы в водно-спиртовом растворе бромкрезолового пурпурового с помощью объемного диспергатора
  2. Полученная колойдная система нанесена на золотую поверхность электрода кварцевого резонатора и высушена. В результате на поверхности образовались островковые агломераты размером от 500 нм до 1500 нм, состоящие из кластеров 20-80 нм

Исходные условия
С помощью оптического микроскопа был выбран наиболее приемлемый для проведения эксперимента участок с плоским рельефом.

Изображение выбранного для эксперимента участка поверхности,
полученное с помощью оптического микроскопа.

Размер поля 500 х 350 мкм


 

АСМ изображение поверхности участка, выбранного для эксперимента

Рельеф область 10 х 10 мкм
Базовая частота кварца с осажденным веществом: 5 007 536,3 Гц
Стабильность кварца на интервале 5 минут: около +/-0,06 Гц

Эксперимент
Кварцевый резонатор с подготовленным образцом помещен в проточную газовую ячейку. В газовую ячейку подаётся смесь аммиака и азота. По показаниям газового сигнализатора концентрация аммиака в газе на выходе из ячейки составляет 279 мг/м3. При этом пленка бромкрезолового пурпурного абсорбирует аммиак, что подтверждается увеличением массы резонатора. (см. графики).
После перекрывания доступа аммиака система продувается чистым азотом. При этом происходит десорбция, что подтверждается увеличением резонансной частоты соответствующим уменьшению массы покрытия резонатора. При этом, как видно на графике, часть аммиака сорбируется необратимо.
На приведённых ниже графиках отображена зависимость изменения частоты колебания кварцевого резонатора и изменения массы вещества от времени. Масса вещества вычислена по модели Саурбрея

Изменение частоты кварцевого резонатора в процессе эксперимента

Изменение массы в процессе эксперимента

Максимальная масса сорбированного аммиака в условиях данного эксперимента составила 86 нг

Приведённые ниже изображения отвечают трём стадиям эксперимента. На АСМ изображениях видно, что под действием аммиака происходит изменение рельефа нанокристаллов диоксида гафния покрытых пленкой бромкрезолового пурпурного.
Для большей наглядности для каждого АСМ изображения приведены соответствующие сечения одного и того же участка поверхности образца на различных этапах эксперимента.
 

Изображения рельефа кластера: 3,5 х 3,5 мкм Профиль сечения кластера: 2 мкм
Стадия 1. t = 0 ÷ 1200 сек
Исходное состояние. Отсутствие аммиака
 
Стадия 2. t = 1200 ÷ 2200 сек
Сорбция при напуске смеси аммиака и азота
   
Стадия 3. t = 2200 ÷ 3200 сек
Десорбция аммиака при отдувке системы азотом
   

Таким образом, в эксперименте показаны возможности исследовательского комплекса «газовый сенсор на основе пьезокварцевых микровесов – сканирующий зондовый микроскоп». Интеграция ПКМ с СЗМ позволяет производить одновременную регистрацию как изменения структуры поверхности образца, так и коррелирующего с ним изменения интегральной массы сорбированного газа аналита.

Модельный эксперимент предложен и проведен в секторе физико-химии сенсорных материалов лаборатории энергоёмких веществ и материалов ИОНХ РАН д.х.н. Севастьяновым В.Г., Поповым В.С., Шелаевым А.В.

 

 
 
Copyright © 1998 - 2016, NT-MDT